Cristallisation

Definition

La cristallisation est un changement d’état qui conduit, à partir d’une phase gazeuse ou liquide, de produits minéraux ou organiques, à un solide appelé cristal, de structure régulière et organisée. La formation de ces cristaux est un phénomène appelé nucléation et suppose au préalable l'existence d'une phase liquide sursaturée.

La cristallisation est considérée comme une opération de purification mais aussi de mise en forme car la phase solide obtenue, qu’il faut ensuite séparer, sécher et conditionner, devra être filtrable, séchable, manipulable et ne dégageant pas de poussière.

Principle - process

Le mécanisme de cristallisation est régit par deux paramètres de base: la concentration et la sursaturation.

Une solution sursaturée est une solution qui contient plus de soluté qu'elle ne peut en dissoudre normalement. Le soluté en sursaturation précipite ou cristallise à la moindre perturbation. On produit ces solutions en jouant sur la variation de la solubilité en fonction de la température: En général la solubilité augmente avec la température. Pour obtenir une solution sursaturée, on chauffe le solvant, on dissout le maximum de soluté et on laisse la solution refroidir le plus lentement possible.

Lors de ce refroidissement, des cristaux vont apparaître spontanément, c'est le phénomène de nucléation. Lorsque les cristaux ont franchi la taille critique, ils vont continuer à croître, à condition de rester en condition de sursaturation.
Pour obtenir des cristaux de bonne qualité, l'ajout d'un germe de cristal dans la solution sursaturée entraîne directement sa croissance et celle-ci est alors mieux maîtrisée.


Exemple de la cristallisation du sucre:

La première étape est une étape d'évaporation du jus sucré par ébullition. Le dégagement de vapeur d'eau va entraîner la concentration du jus sous forme de sirop (60% à 70% de saccharose) qui va alors entrer dans le processus de cristallisation. Pour cela, le sirop est déversé dans une cuve sous-vide (le cristallisoir) à une pression d'environ 0,2 bar et maintenu à température inférieure à 80°C (ce qui évite la caramélisation et permet l'évaporation). Le sirop continue à se concentrer jusqu'à formation des cristaux. Afin d'accélérer le processus, on peut introduire des cristaux de sucre (souvent du sucre glace) d'une taille de cinq à dix microns dans la chaudière (c'est l'étape du grainage). Afin de contrôler le niveau de grossissement des cristaux de sucre et leur quantité, le mélange est remué sans interruption et du sirop est ajouté au fur et à mesure de l'opération. Une fois que les cristaux ont atteint la taille et la quantité désirées, le mélange (masse cuite) passe dans des essoreuses afin de séparer les cristaux de l'eau encore présente.